【前處理】7種水質(zhì)樣品前處理技術(shù)匯總

2022-10-10 11:20:09 admin

一、分離和富集

在水環(huán)境樣品分析檢測(cè)中,由于樣品成分復(fù)雜，干擾因素多，當(dāng)待測(cè)物的含量處于低于分析方法的檢出下限時(shí)，必須對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行分離和富集。

（1）過濾

通過過濾介質(zhì)的表面或?yàn)V層截留水樣品中懸浮固體和其他雜質(zhì)的過程稱為過濾。影響過濾的因素包括溶液溫度、黏度、過濾壓力、過濾介質(zhì)的孔隙和固體顆粒的狀態(tài)。

a.常壓過濾

在國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定》和HJ1082-2019《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T 17141-1997《土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定》中用到石墨爐原子吸收分光光度法。

所用設(shè)備、耗材：過濾漏斗、濾膜

b.減壓過濾（抽濾）

減壓過濾是利用真空泵產(chǎn)生的負(fù)壓帶走瓶?jī)?nèi)的空氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)的壓力減小，使布氏漏斗的液面和瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生壓力差，加快過濾速度。此法不適合用于過濾粒徑太小的固體或膠體顆粒物。若過濾溶液呈強(qiáng)酸性和氧化性，應(yīng)采用玻璃砂芯漏斗過濾。

所用設(shè)備：抽濾裝置

（2）離心分離法

離心分離法是利用不同物質(zhì)之間的密度等差異，用離心力場(chǎng)進(jìn)行分離和提取的物理分離技術(shù)。此法適用于被分離的沉淀物很少或者沉淀顆粒極小的小體積水樣。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常用電動(dòng)離心機(jī)。例如在測(cè)定水樣“真實(shí)顏色”時(shí)，可用離心分離法去除水樣中的懸浮物。

所用設(shè)備：離心機(jī)

二、蒸餾與分餾

（1）蒸餾

蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。蒸餾是分離和提純液態(tài)化合物最常用最重要的方法之一，蒸餾又分常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾。

所用設(shè)備：蒸餾裝置

（2）分餾

分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法，分餾實(shí)際上是多次蒸餾。此法適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物。

所用設(shè)備：分餾裝置

三、蒸發(fā)濃縮

蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或者水浴中加熱樣品，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮待測(cè)組分的目的。

所用設(shè)備：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、電熱板、水浴鍋

四、樣品消解技術(shù)

在進(jìn)行水環(huán)境樣品（水樣、底質(zhì)、水生生物）的無機(jī)元素測(cè)定時(shí)，需要對(duì)水環(huán)境樣品進(jìn)行消解處理。消解的作用就是破壞有機(jī)物、溶解顆粒物，并將各種價(jià)態(tài)的元素氧化成單一高價(jià)態(tài)，或者轉(zhuǎn)換成易于分解的無機(jī)化合物。常用的消解方法有濕式消解法、干灰化法和微波消解法。

（1）濕式消解法

濕式消解法是在氧化性酸和催化劑的存在下，在一定的溫度和壓力下，借助化學(xué)法應(yīng)使樣品分解，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為離子形式存在于消解液中以供測(cè)試的樣品處理方法。其影響因素包括酸的組成和用量、消化溫度、消化時(shí)間和消化方式。

所用設(shè)備：石墨消解儀、電熱板

（2）高壓消解法

高壓消解法是將樣品和酸放在密閉的消解容器中，在一定的壓力和溫度下使樣品分解。此法適用于難溶的固體樣品消解，提高了消解效率，減少因開放環(huán)境造成的揮發(fā)性元素的揮發(fā)損失。

所用設(shè)備、耗材：高壓反應(yīng)釜、恒溫鼓風(fēng)干燥箱

（3）微波消解法

頻率為2450MHz的微波具有熱效應(yīng)，能夠穿透絕緣體介質(zhì)，直接把能量輻射到有電介特性的物質(zhì)上，使水分子和水溶液中的離子發(fā)生高速摩擦和碰撞，微波轉(zhuǎn)化成熱能，酸的氧化反應(yīng)速率增加，能夠在短時(shí)間內(nèi)將樣品消解完畢。樣品的升溫完全取決于微波的作用，有微波輸出，樣品被加熱，微波停止輸出，加熱停止，有利于消解溫度的控制。

微波消解技術(shù)具有高效、節(jié)省化學(xué)試劑、節(jié)能、省時(shí)和低空白等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為了最重要最常用的消解方法，目前最常用的密閉式微波消解法。

所用設(shè)備：微波消解儀

（4）干灰化法

經(jīng)過干燥后的樣品在高溫（一般為450～550℃）情況下，與空氣中的氧作用后脫水、炭化、分解、氧化后，有機(jī)物被徹底分解和揮發(fā)，生產(chǎn)白色或淺灰色殘?jiān)堅(jiān)鼉?nèi)包括非揮發(fā)性金屬元素及其化合物，用酸溶解后測(cè)定。干灰化法的影響因素包括灰化溫度、灰化時(shí)間及升溫速率。

所用設(shè)備：馬弗爐

五、萃取技術(shù)

萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液里提出出來的方法。

由于物質(zhì)在不同溶劑中有不同的溶解度，在一定溫度下，某種物質(zhì)在2種互不相溶的溶劑中的濃度比為常數(shù)，即分配比。分配比越大萃取效果越高，也可多次重復(fù)萃取提高效率。

（1）液-液萃取

此法適用于從水溶液或制備的底質(zhì)水溶液中分離金屬或有機(jī)化合物，也可應(yīng)用于水不溶和水微溶有機(jī)物的分離和濃縮。此法的萃取溶劑的比重大于樣品比重。

所用設(shè)備：液液萃取儀

（2）索式提取

從固體樣品中提取非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物采用索式提取。

所用設(shè)備：索氏提取儀

（3）超聲波提取

超聲波提取是基于超聲波的特殊物理性質(zhì)，主要是通過壓電換能器產(chǎn)生的快速機(jī)械振動(dòng)波來減少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力從而實(shí)現(xiàn)固--液萃取分離。

超聲波提取相對(duì)于索式提取具有提取溫度低、提取率高、提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。

所用設(shè)備：超聲波提取儀

（4）固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）技術(shù)

固相萃取（SPE）就是利用顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑有選擇性地將液體樣品中的待測(cè)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解析，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

所用設(shè)備：固相萃取儀

六、吹掃-捕集技術(shù)

吹掃-捕集是將一種惰性氣體在環(huán)境溫度下鼓泡通入溶液中，將揮發(fā)性組分從液相有效地轉(zhuǎn)移至氣相。使蒸氣通過一個(gè)吸收劑或吸附劑柱捕集，揮發(fā)性組分被吸收或吸附。在完成吹到后，加熱吸附劑柱并用惰性氣體反沖洗，可以解吸吸附的組分至氣相色譜柱上，吸收液可以通過滴定等分析方法測(cè)定揮發(fā)性組分。

所用設(shè)備：吹掃捕集

七、全自動(dòng)頂空技術(shù)

頂空法是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置的一種色譜技術(shù)，常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相聯(lián)用的儀器。它利用被測(cè)樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。