再生水的硫化物和氰化物檢測國家在相關的標準中已經給出了方法，例如2019年的離子色譜法檢測再生水水質硫化物和氰化物的測定標準。該標準所采用的離子色譜法是通過將水樣進入色譜柱，隨著淋洗液的流動，水樣中的硫化物和氰化物與色譜柱上的活性交換基團反復發生交換與洗脫，根據硫化物和氰化物在色譜柱上的保留特性不同實現分離，用安倍檢測器進行檢驗。以色譜峰的相對保留時間定性，以峰面積或峰高定量。

 

檢測所需要的試劑

1 硫化鈉：放置于千燥器中貯存。

2 疏酸溶液：1+5。

3 氫氧化鈉溶液：40g/L。

4 氫氧化鈉溶液：10g/L。

5 亞硫酸鈉溶液：12.6g/L。

6 硫化物標準貯備溶液：p(S)=1000mg/L。

  稱取0.7500g硫化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放。或采用市售標準溶液。

7 氰化物標準貯備溶液：1000mg/L。

  稱取0.1885g氰化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放。或采用市售標準溶液。

8 碘化鉀淀粉試紙

  稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水攪成糊狀，加入200L沸水，混勻.放冷。加入0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250mL,將濾紙條浸漬后，取出晾干，貯于棕色瓶中，密塞保存。

9 氮氣：純度 ≥99.99%

檢測所用儀器

1 離子色譜儀：配備淋洗液泵、保護柱、陰離子分析柱、安培檢測器、數據處理系統。

2 全玻璃蒸餾裝置。

3 水相濾膜：孔徑為0.22um。

水樣處理方法

1.水樣采集保存方法

  水樣需要按照相關規定或標準進行采集，水樣采集至棕色玻璃瓶后，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調節pH為9.0-10.0進行固定。水樣應充滿采樣瓶，使瓶內無氣泡，并立即密閉，運輸途中避免陽光直射。

  采集的水樣應盡快分析，否則應低溫（0℃-4℃）避光保存，并在24h內完成測定。

2.干擾及樣品預處理

  水樣含鈷(＞0.05mg/L）時，需要加入1mL硫酸溶液調節水樣pH＜2.0，然后采用全玻璃蒸餾裝置進行蒸餾，再用10mL氫氧化鈉溶液（10g/L）,最后經0.22um水相濾膜過濾后檢測。

  水樣含游離氯等氧化物（＞1.0mg/L）會干擾氰化物測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液消除干擾，可量取兩份體積相同的試樣，向其中一份試樣投加碘化鉀-淀粉試紙1-3片，加硫酸溶液酸化，用亞硫酸鈉溶液滴至碘化鉀-淀粉試紙由藍色變為無色為止，記下用量。另一份樣品，不加碘化鉀-淀粉試紙，僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液。

  水樣含亞硝酸根離子（＞50mg/L）會干擾氰化物測定，可在蒸餾前加氨基磺酸消除干擾，1mg亞硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸。

檢測步驟

離子色譜設置條件

按照儀器使用說明書提供的最佳條件調試離子色譜，設置色譜條件如下：

色譜柱：填料為具有季銨基團的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色譜柱或凝膠附聚型色譜柱，也可使用其他可達到分離效果的色譜柱；

淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制；

流速：0.8mL/min-1.2mL/min；

柱溫：30℃-35℃；

進樣體積：20uL-25uL；

檢測器：安培檢測器。

繪制標準曲線

  移取硫化物標準貯備溶液或氰化物標準貯備溶液用氫氧化鈉溶液(10g/L)逐級稀釋，配制硫化物或氰化物質量濃度分別為0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校準溶液作低濃度校準曲線。配制硫化物或氰化物質量濃度分別為10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校準溶液作高濃度校準曲線。由低濃度到高濃度依次進樣進行測定，以峰面積或峰高為縱坐標，  校準溶液中的硫化物或氰化物的質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。

水樣的測定

  空白實驗可以用氫氧化鈉溶液（10g/L）為空白溶液，進行空白試驗。

  水樣檢測前應使用孔徑為0.22um的水相濾膜過濾。待流速和柱溫穩定后，在與校準曲線相同色譜條件下注入測試液。測試液以峰面積或峰高定量，從校準曲線上查出或根據回歸方程計算出相應的硫化物和氰化物的濃度。測試液中的硫化物和氰化物的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內。具體色譜條件下標準色譜圖示例可以參照下圖。

 

  最后水樣中硫化物和氰化物的參數可以按照相關公式計算得出。

以上內容來源于《GB/T 37907-2019 再生水水質 硫化物和氰化物的測定 離子色譜法》

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