檢測(cè)試劑和實(shí)驗(yàn)器皿需要注意的事項(xiàng)

1. 如雙硫腙試劑不純我們可濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此時(shí)雙硫腙進(jìn)入水相。合并水相后,可以用6mol/L鹽酸中和,再用250mL二氯甲烷分兩次提取,合并成三氯甲烷相,將此雙硫腙三氯甲烷溶液放入棕色瓶中,保存于5℃冰箱內(nèi)備用。

2.三氯甲烷如果長(zhǎng)時(shí)間放置容易受到光和空氣的作用，使藥劑中的雙硫腙發(fā)生氧化作用，因此在使用時(shí)要提前檢查三氯甲烷的質(zhì)量，如果不合格要立刻進(jìn)行重蒸餾提純。

3.在調(diào)節(jié)水樣的ph值時(shí)可以使用0.1%甲基百里酚藍(lán)作為指示劑。當(dāng)pH=1.2-2.8時(shí)甲基百里酚藍(lán)的標(biāo)書(shū)會(huì)由紅色變?yōu)辄S色，而當(dāng)pH=8.0-9.6時(shí)會(huì)由黃色變?yōu)樗{(lán)色。

4.其實(shí)此類(lèi)方法最重要的就是必須保證檢測(cè)中所使用的器皿和試劑不含有痕量鉛，因此在開(kāi)始試驗(yàn)之前一定要用稀硝酸浸泡或蕩洗所用實(shí)驗(yàn)器皿，然后用實(shí)驗(yàn)室超純水進(jìn)行多次沖洗后使用。

檢測(cè)時(shí)檢查及消除干擾的方法

1.對(duì)于水樣中過(guò)量干擾物的消除

  鉍、錫和鉈的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長(zhǎng)不同,通過(guò)在510nm和465nm分別測(cè)量試樣的吸光度,可以檢查此類(lèi)干擾是否存在。從每個(gè)波長(zhǎng)位置的試樣吸光度中,扣除同一波長(zhǎng)位置空白試驗(yàn)的吸光度,得出試樣吸光度的校正值,計(jì)算510nm吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。此比值對(duì)雙硫腙鉛鹽為2.08,而對(duì)雙硫腙鉍鹽為1.07。如果比值明顯小于2.08,即表明存在干擾,

  想要消除干擾我們可以另取100mL試樣加入5%亞硫酸鈉溶液5mL,以還原殘留的碘(采樣時(shí)加入的碘溶液是為避免揮發(fā)性有機(jī)鉛化合物在水樣消解處理過(guò)程中損失)。必要時(shí),在pH計(jì)上,用20%硝酸溶液或氨水溶液(1+9),將試樣的pH調(diào)為2.5,將試樣轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,每次用0.1%雙硫腙專(zhuān)用溶液10mL萃取,至少萃取三次,或者萃取到三氯甲烷層呈綠色不變,然后每次用20mL三氯甲烷萃取,以除去雙硫腙(綠色消失)。水相備作測(cè)定用。

2.pH=8-9時(shí)需要注意的干擾物

  在pH=8-9時(shí),干擾鉛萃取測(cè)定的元素主要有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,大家可以不必考慮,而鉍(特別是錫)經(jīng)常存在,我們應(yīng)特別注意。一般是在pH=2-3時(shí),先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時(shí)被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。

  然后在pH=8.5-9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺的還原性溶液中,以雙硫腙-三氯甲烷萃取鉛。加入鹽酸羥胺的目的是用于還原一些氧化性物質(zhì),如三價(jià)鐵和可能存在的其它氧化性物質(zhì),防止雙硫腙被氧化。

  氰化鉀可掩蔽銅、鋅、鎳、鈷等多種金屬。檸檬酸鹽是三元羧酸鹽,在廣泛的pH范圍內(nèi)具有較強(qiáng)絡(luò)合能力的掩蔽劑,它的主要作用是絡(luò)合鈣、鎂、鋁、鉻、鐵等陽(yáng)離子,防止在堿性溶液中形成這些金屬的氫氧化物沉淀。

  如果測(cè)定范圍在0-75ug的鉛含量時(shí)，水樣中以下各種離子不會(huì)影響到最終的檢測(cè)結(jié)果，它們分別是銀、汞、鉍、銅、砷、銻、錫、鐵、鉻、鎳、鈷、錳、鋅、鈣、鍶、鋇、鎂等。