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喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

2023-08-10 10:20:51 admin

前陣子,因一個同事要參加師生同賽技能大賽,需要用到氣相色譜儀,考慮到競賽的氣相色譜儀很可能是國產的,正好實驗室有一臺沉睡幾年未使用的國產氣相色譜儀GC126,正好,用起來!

說實話,這臺儀器我也沒用過,也沒接受過廠家工程師的培訓,好在以前我用過其他型號的國產氣相色譜儀,那就摸著石頭過河,想辦法喚醒吧。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖1 GC126氣相色譜儀

一、檢查、核實儀器:初嘗一點風波

這臺儀器檢測器是FID,先看看氣路吧,我先檢查了氣路,結果發現有點問題,就調整了下。

在這個過程中,我先開了載氣氮氣,并檢查了壓力表參數和管路連接處,隨后逐一開了空氣和氫氣,并逐一檢查了壓力表參數和管路連接處是否漏氣。

確認無誤后,就看安裝使用的是哪一個部分,因為儀器有前/后進樣器、前/后檢測器,不經判斷確實不知道具體是使用的哪一個部分,以前的管理員早就離職了。

經核實,毛細管色譜柱裝在了里面的一個進樣口上,而色譜柱連接的也是位置靠里的FID檢測器,初步得出結論:使用的是后進樣口、后檢測器。

二、開機、儀器升溫:意外遇攔路虎

第二天,我一早就來了實驗室,按照工作流程,開機、調試儀器。

開好了載氣,打開主機電源,打開工作站,連接儀器,連接成功了,就準備設置儀器加熱升溫。

我以前用到的工作站都是N2000氣相色譜工作站,這個是FJ-3000,有點不一樣,不過都是中文的,絕大部分我也知道怎么用。

按照以往的經驗和自己的理解,我設置了參數,開始加熱了,但是我發現加熱后,后檢測器是實際溫度顯示是“open”,于是聯系了廠家工程師,才知道這種顯示就是這個檢測器位未安裝檢測器,那這臺儀器實際使用的應該是前檢測器,于是重新設置檢測器升溫。

原來之前的判斷是錯的呀,只是這個位置呀!

三、檢測器點火插曲: 走出迷霧叢林

接著,待儀器升溫差不多了,我先后打開了空氣和氫氣,然后按照流程,檢測器需要點火了,點火按鈕分為點火A和點火B。

到底是點火A還是點火B呢,根據工程師的結論,是點火B。

于是點火了,點火了很多次,都點不著。

期間我調高了檢測器的溫度,以及調大了進入檢測器的氫氣量,還是點不著,堅持點火但一直都點不著啊。

于是,聯系了廠家工程師,提示我看檢測器的信號指示。

交流情況,工程師一看就說,電路板有問題,因為沒點著火,但是檢測器的信號忽上忽下波動很大,而且基線上下跳躍波動極大,見圖2,確實不正常啊。

工程師初步結論:儀器有問題,是電路板故障。時間很急,我趕緊報告了領導,準備拆下電路板寄到廠家維修。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖2 基線的表現(未點著火時)

第三天來上班,想想心里真別扭,就打開氣相色譜決定再看看。按照上次的工作流程,都調好后,等了一會,我打開前檢測器的信號指示一看,呀,是正常的,說不定儀器蘇醒了!見圖3。

我抑制住內心的喜悅,繼續點火,但是還是點不著,想想,于是關了燈,邊按點火按鈕邊用手機拍下點火線圈的點火過程,結果神奇了:

點火B時,另外一個檢測器的線圈紅了,而連接毛細管柱的檢測器點火線圈沒紅,想想有問題!

應該是點火A么?

我聯系工程師核實后,又點火A,馬上,檢測到了點火成功后的冷凝水霧,而且檢測器信號也發生了變化!

瞧,儀器真的蘇醒了!只要儀器沒出故障,剩下的,就是小問題了!

點火正常后,測了幾個樣,表現都是正常的,至此確認儀器是正常的了。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖3 重新開主機后檢測器的信號顯示

四、調試經驗、心得:吹盡黃沙始到金

調試陌生的儀器是一個特別需要膽大心細的活兒,要想順利的調試好儀器或者找到儀器的問題,以下是我的一點經驗和體會供參考:

1.操作者如果不熟悉要調試的儀器,一定要全程跟廠家工程師保持聯系,在不確定、進退維谷時,有必要請廠家工程師答疑,明確具體小細節處要如何操作。因為就算是國產氣相色譜儀,大體相同,但不同廠家的設計細節還是有區別的,雖不能退縮,但也不可冒進,“戰略上藐視敵人,戰術上重視敵人”。在此,特別感謝儀器廠家上海儀電的售后工程師,我們買的氣相色譜儀是廠家的一款老儀器,早過了保修期,但在我遇到困難的時候,他們依舊及時熱情的答疑,給予我幫助。如果工程師不在現場,除了聽取工程師的建議外,也要獨立思考、判斷,決定該怎么做,這個特別重要。

2.如果儀器有很長一段時間未使用,調試的時候,如果一開始發現儀器表現不正常就判斷儀器故障,可能有失偏頗,應該按照正確的流程多開機幾次,讓儀器的狀態特征能全部、正常的體現出來,再得出結論儀器是正常還是有故障,這是我的一個小體會。

3.調試氣相色譜儀前,先要把儀器的配套設備和氣路連接處等都檢查下,要當做是操作者新安裝一臺儀器那樣認真對待,因為如果放久了,就有出現問題的可能。在確認無其他問題后再開主機、連接工作站,開始調試,要想“將軍趕路,不追小兔”,就先把可能分散注意力、影響主要事情的“小兔”處理好。

五、評國產氣相色譜:金風玉露一相逢

氣相色譜儀,我用過的有天美、島津、溫嶺、儀電(上分品牌)、安捷倫等幾個廠家的,以FID 檢測器的儀器配置為例,進口的氣相色譜儀器自動化程度稍高一點,但是價格總體貴很多。國產氣相色譜儀的優勢也很多,性能不錯,性價比高:

1.國產氣相色譜儀器結構設計清晰明了,簡單易學,很適合學校教學,便于拆卸、安裝、演示、操作。比如,GC126,結構設計很好理解,容易上手。但是GC126我個人覺得有一個不足,就是他的載氣、氫氣、空氣的工作壓強,是使用針型閥控制的,一圈圈的調節,到底實際儀器使用的氣體工作壓強是多少,沒有直接的數據,不直觀。上海儀電的其他新的型號氣相色譜儀沒見過,應該早改進了吧。

2.對于一般學校教學和一些產品質量檢測要求等,國產氣相儀器檢測靈敏度也夠了,而且價格相對較為實惠,儀器也很皮實、耐用,我們單位的這臺GC126,型號不是最新的,而且沉睡了幾年,蘇醒后儀器靈敏度還是特別高的。缺點是,一般國產氣相自動化程度稍微低點,很多型號的儀器需要手動進樣,比如這臺GC126,但是這這臺儀器性價比還是很不錯的。

先秦許穆夫人在《載馳》中寫到,“我行其野,芃芃其麥。控于大邦,誰因誰極?”,“弱者坐待時機,強者制造時機”,這幾句話用來描敘當今大型精密儀器的世界格局和我們中國儀器廠家的求進狀態也很神似,“金風玉露一相逢,便勝卻人間無數”,當前國家為了支持國產精密儀器的研發、制造,政府也出臺了很多利好政策,期待更多中國人自己研發的、自己制造的大型精密儀器走遍全國、走向世界!


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