檢測(cè)水中鈉離子時(shí)需要注意的問題
2023-02-04 15:41:24 admin
大家在測(cè)定一些水質(zhì)時(shí)都知道結(jié)果往往會(huì)受到很多因素的影響。因此檢測(cè)人員想要提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，就必須詳細(xì)掌握操作中需要注意的問題，在實(shí)驗(yàn)中避免發(fā)生干擾。上一節(jié)我們介紹了測(cè)定鈉離子的方法，今天我們要講解的是檢測(cè)時(shí)一些需要注意的問題。
2.水中鈉離子的含量如果大于20mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制就需要按照相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行配制，按照規(guī)定方法吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于50mL容量瓶中，各加氯化銫溶液5mL，用水稀釋至刻度,搖勻。在330.2nm處,調(diào)節(jié)儀器為最佳工作狀態(tài),由稀到濃逐個(gè)測(cè)定吸光度,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的鈉含量(mg/L)為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣中100mg/L以下的SO4、Fe2;20mg/L以下的Zn2+、Cu2。500mg/L以下的Ca2+、C1-;40mg/L以下的Mg2+、Si4+;60mg/L以下的PO3;50mg/L以下的K+;30mg/L以下的Al3+不干擾測(cè)定。10mg/L以下的聚丙烯酸、HEDP、ATMP;100mg/L以下的季銨鹽和3mg/L以下的苯并三氮唑不干擾測(cè)定。
4.當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中,可放置2周。
5.所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到以下指標(biāo)
a.檢出限:在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中,鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L。
b.工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7。
c.最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
6.測(cè)定完成后,在不滅火情況下,依次用1%硝酸和三級(jí)試劑水各噴霧5min,以清洗噴霧器、霧化室和燃燒器。噴過髙濃度酸、堿水樣后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。噴過有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)溶劑和丙酮5min,再噴1%硝酸和三級(jí)試劑水各5min。
注意保持燃燒頭清潔,尤其在測(cè)定高含鹽量水后,會(huì)出現(xiàn)狹縫堵塞現(xiàn)象,火焰接近狹縫口的淺綠色燃燒層出現(xiàn)局部鋸齒形狀,嚴(yán)重時(shí)火焰中出現(xiàn)斷斷續(xù)續(xù)的紅色閃光或紅色火焰。因此,要經(jīng)常用棉花蘸酒精擦洗狹縫,用紙片或軟木片,在通入空氣的情況下清除縫隙內(nèi)及縫口兩側(cè)的沉積物,以保證火焰正常。清洗原子化器時(shí),水、電、氣都要關(guān)閉。
以上就是檢測(cè)鈉離子時(shí)大家需要注意的問題
檢測(cè)鈉離子時(shí)要注意的問題
1.鈉離子在空氣-乙炔火焰中會(huì)出現(xiàn)電離的現(xiàn)象，想要解決這個(gè)問題，我們可以加入銫溶液，這樣就可以有效的抑制電離作用，另外應(yīng)選用溫度較低的貧燃焰。2.水中鈉離子的含量如果大于20mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制就需要按照相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行配制，按照規(guī)定方法吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于50mL容量瓶中，各加氯化銫溶液5mL，用水稀釋至刻度,搖勻。在330.2nm處,調(diào)節(jié)儀器為最佳工作狀態(tài),由稀到濃逐個(gè)測(cè)定吸光度,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的鈉含量(mg/L)為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣中100mg/L以下的SO4、Fe2;20mg/L以下的Zn2+、Cu2。500mg/L以下的Ca2+、C1-;40mg/L以下的Mg2+、Si4+;60mg/L以下的PO3;50mg/L以下的K+;30mg/L以下的Al3+不干擾測(cè)定。10mg/L以下的聚丙烯酸、HEDP、ATMP;100mg/L以下的季銨鹽和3mg/L以下的苯并三氮唑不干擾測(cè)定。
4.當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中,可放置2周。
5.所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到以下指標(biāo)
a.檢出限:在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中,鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L。
b.工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7。
c.最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
6.測(cè)定完成后,在不滅火情況下,依次用1%硝酸和三級(jí)試劑水各噴霧5min,以清洗噴霧器、霧化室和燃燒器。噴過髙濃度酸、堿水樣后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。噴過有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)溶劑和丙酮5min,再噴1%硝酸和三級(jí)試劑水各5min。
注意保持燃燒頭清潔,尤其在測(cè)定高含鹽量水后,會(huì)出現(xiàn)狹縫堵塞現(xiàn)象,火焰接近狹縫口的淺綠色燃燒層出現(xiàn)局部鋸齒形狀,嚴(yán)重時(shí)火焰中出現(xiàn)斷斷續(xù)續(xù)的紅色閃光或紅色火焰。因此,要經(jīng)常用棉花蘸酒精擦洗狹縫,用紙片或軟木片,在通入空氣的情況下清除縫隙內(nèi)及縫口兩側(cè)的沉積物,以保證火焰正常。清洗原子化器時(shí),水、電、氣都要關(guān)閉。
以上就是檢測(cè)鈉離子時(shí)大家需要注意的問題
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